磷酸铁锂电池中磷含量检测方法

磷酸铁锂电池中磷含量检测方法提要：在硝酸溶液中，磷酸根与钒酸铵、钼酸铵生成可溶性的黄色络合物（P2O₅²  V2O₅²  22M0₃ nH2O），根据颜色的强度进行比色，借此测定其含量。

磷酸铁锂电池中磷含量检测使用的试剂：

1、无色销酸：通入空气排尽二氧化氮；

2、显色溶液的配制：

甲溶液：钼酸铵溶液，将钼酸铵40g溶解于500ml水中乙溶液：钒酸铵溶液，将钒酸铵1g溶解于300m1热水中，加入除去游离二氧化氮的浓硝酸200ml。

显色溶液：在搅拌下将甲液慢慢倒入乙液中，然后稀释为1000ml，如呈现混浊需过滤。

3、磷标准溶液：准确称取在105-110℃烘干的磷酸二氢钾0.4390g于100ml小烧杯中，加水溶解，转入100ml容量瓶中定容，此溶液相当于磷1.0000mg/ml，再分取此溶液10.00ml于100ml容量瓶中，用水定容，此溶液相当于磷0.1000mg/ml。

磷酸铁锂电池中磷含量检测的分析步骤：

准确称取LiFePO4样品1.0000g于250m1烧杯中，用水润湿，加9mlHC1O₄加热分解至高氯酸冒浓烟，待烟冒至少许，剩余高氯酸体积约3-5ml，取下冷却用水冲洗表面皿，转入100m1容量瓶中用水定容，摇匀澄清，分取5.00ml 清液于100m1容量瓶中，用水定容，摇匀，再分取5.00ml此溶液于100ml容量瓶中，加1+1HNO₃  2m1，加水至50ml左右，准确加入显色液25ml，用水定容，放置20分钟后于比色计385nm处比色，测定吸光度。

同时做空白实验。

标准工作曲线的绘制：分取相当于P：0.0、01、0.2、0.3、0.4、0.5mg的标准液于100ml容量瓶中，加1+1HNO₃2ml，加水至50ml左右，准确加入25ml显色液，用水定容，摇匀，放置20分钟后于385nm波长处比色，测定其吸光度，绘制标准曲线。

磷酸铁锂电池中磷含量检测的分析结果的计算公式：

按下式计算磷的含量：

m₁一试样溶液测得P的毫克数；

m₂一空白试样测得P的毫克数；

m一试样量（g）。

磷酸铁锂电池中磷含量检测的注意事项

1、温度对显色有影响，在10℃，显色时间约为20分钟。15℃时可减少至10-15分钟。在20℃时可减少至5分钟。冬天可提高液温至20℃后显色。但比色时应冷至室温。

2、加盐酸，对测定磷有影响，因样品中铁含量较高，引入氯离子后生成黄色的三氯化铁。