磷酸铁锂电池中铁含量的检测方法

磷酸铁锂电池中铁含量检测方法的提要：试样以酸分解，在热溶液中以SnCl2还原大部分Fe3+，以CuSO₄^–截红指示剂，滴加TiC13还原剩余的Fe3+，过量的Ti3+在微量Cu的催化下短时间内氧化成四价，然后以二苯胺磺酸钠为指示剂，用K2Cr2O7标准溶液滴定至紫红色为终点。

磷酸铁锂电池中铁含量检测使用的试剂

1、盐酸：1+1（GR）。

2、SnCl2 5%α称取SnC1₂ 5g以20ml（1+1）HC1加热溶解后用水稀至100ml。

3、TiCl3溶液：量取30ml15的TiC13加30ml（1+1）HC1，以水稀至100ml，加几粒锌粒。

4、CuSO₄-旋红指示剂：0.5g靛红指示剂溶于0.1%的100ml CuSO4溶液中，再加（1+4）H2SO4 0.5ml。

5、二苯胺磺酸钠：0.5%的水溶液。

H2SO4-H3PO4混酸：15%。

K2Cr2O7标准溶液0.05mol/L：称取1.2258g150℃-160℃烘2小时的K2Cr2O7溶于水，定容至500ml。

磷酸铁锂电池中铁含量分析步骤

准确称取LiFePO4样品1.0000g于250m1烧杯中，用水润湿，加9mlHC1O4，加热分解至高氯酸冒浓烟，待烟冒至少许，剩余高氯酸体积约3-5m1，取下冷却用水冲洗表面皿，转入100m1容量瓶中用水定容，摇匀沉清，分取20.00ml清液于250m1锥形瓶中，加（1+1）盐酸20ml，加热至沸腾煮沸半分钟。加SnC12至溶液呈淡黄色，滴加2滴CuSO4-旋红指示剂变绿色，滴加TiCl3至绿色消失，过量半滴，放置溶液变为蓝色，冷却至室温，加15ml硫磷混酸，以二苯胺磺酸钠为指示剂，用K2Cr207标准溶液滴至紫红色为终点。

磷酸铁锂电池中铁含量分析结果计算公式：

式中：C–K2Cr2O7标准溶液的浓度，单位mol/L；

V——K2Cr2O7的体积，单位为ml；

m——磷酸铁锂的质量，单位为g；

55.85——Fe的摩尔质量，单位为g/mol。